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使用Turbiscan研究化妆品乳液的凝胶化现象
来源:东南科仪    发布时间:2020-08-31    阅读:12次
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介绍

凝胶的获得主要通过两种机理:

 通过聚合物的网状物创造一个网络结构(例如明胶),或者通过颗粒的聚集或絮凝形成网络结构(例如酸奶)。在化妆品工业中,经常用凝胶来获得不同的质感,同一个乳液凝胶前后的微观结构也会明显不同,如Figure 1

 

 

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对于通过絮凝成型凝胶的乳液体系,液滴之间的相互作用依赖于温度、液滴尺寸、盐浓度和乳液浓度等因素。配方研发者需要知道乳液在何种条件下出现凝胶,乳液是否有凝胶化的趋势,凝胶的特征,凝胶存在的条件和稳定性,等等。本文中,我们呈现了几个变量对乳液凝胶化的影响。

 

方法

 研究了以SDS(十二烷基硫酸钠)在CMC浓度下稳定的乳液凝胶化现象。液滴平均粒径为1μm

 

在第一个实验中(ab,c),我们研究了连续相中盐浓度对乳液凝胶化的影响。乳液被解热到40℃,然后转移至Turbiscan LAB中。

 

在第二个实验中(d,e,f),我们研究了分散相体积浓度对乳液凝胶化的影响。初始的乳状液是一样的,在放入Turbiscan LAB前,乳液被加热到60℃

 

结果

1.盐浓度

Figure 2展示了盐浓度对乳液凝胶影响的实验结果。将将乳液保持温度在45℃,待液滴开始出现相互作用粘连絮凝时,逐渐冷却至室温,使用Turbiscan Lab全程测试。

 

在短周期实验中,即从45℃冷却至室温时(从凝胶化初始时刻至冷却室温阶段),我们观察到未加入盐的乳液(sample a)光强值没有明显变化,加入0.38M盐的乳液背散射光强度在样品整体高度上均匀的下降(figure 2)。对于sample b,这个下降(20min)比较缓慢和温和(-0.6%),但是样品c,下降速度较快(10min)并且明显(-17%)。在长周期实验中(冷却后的阶段),除了微小的上浮现象,背散射光并没有大的变化。

 

Turbiscan数据显示凝胶过程中具有明显的粒径变化,可以确定,该乳液的凝胶是由于絮凝导致的。当盐浓度较低时(b),乳液会形成小的絮凝,对应着背散射光轻微的下降。当盐浓度增加时(c),液滴之间的絮凝变得更加强烈,生成更大的粒子尺寸,并使得背散射光强值剧烈下降。

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2.体积浓度

Figure 3所示,当油体积浓度=1%时(d),我们观察到乳液的背散射光强值并任何明显的变化。另一方面,对于乳液ef,背散射光强值在短周期内发生明显的下降,但是下降程度与体积浓度不成正比(Φ = 10 %20%对应的下降程度分别是-19% -14%)。光强的下降对应着乳液液滴尺寸的增加。Turbiscan数据显示随着体积浓度增加,BS下降程度降低,意味着高浓度乳液生成的絮凝尺寸较小。事实上也是如此,随着油相体积浓度越高,絮凝液滴形成的凝胶结构反而更加致密。

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与预期的实验现象一致,凝胶在长周期实验内还具有脱水收缩现象。我们在Figure 4中展现了不同浓度的乳液凝胶的脱水收缩量。这些曲线显示只有乳液浓度在30%时,凝胶会形成稳定状态,其脱水收缩作用在1h之后完成,而其他的乳液无法稳定会出现上浮。

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结论

SDS乳液体系在盐浓度和温度条件下,液滴之间会相互絮凝形成凝胶。当油相体积浓度含量达到30%后,可以形成稳定的乳液凝胶。Turbiscan对乳液凝胶形成过程可以同时定性和定量,非常适用于这些新材料的表征和的优化配方。

 

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