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墨粉的硬沉淀研究
来源:东南科仪    发布时间:2020-07-28    阅读:46次
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介绍

涂料和油墨配方的主要失稳过程是悬浮颗粒沉降到样品底部。在大多数情况下,配方都会有不可避免的沉淀,所以涂料在使用前需要重新分散到初始的均匀状态。所以对于涂料和油墨来说再分散能力是非常重要的。如果悬浮颗粒沉淀到底部板结形成硬沉淀,就会使再分散能力下降,造成配方失去使用性能、影响产品质量。由于板结过程需要几个月的时间才能够形成,所以需要一个可以快速、定量的实验方法来预测油墨的板结风险。

 

测试技术回顾

Turbiscan®基于静态多重光散射技术(SMLS),采用近红外光源(880nm),扫描获取整个样品高度的背散射(BS)和透射光(T)信号。随着时间的推移,采用适当的频率进行重复扫描,从而监测样品的物理稳定性。光散射信号直接与粒子相关。通过Mie理论可知,BS或者T与样品中的浓度(φ)、粒径(d)、连续相的折射率(nf)和分散相的折射率(np)有关:

2-1.png 

材料和方法

三个墨粉分散液用Turbiscan®进行测试。热加速实验温度为50℃,促使颗粒沉淀并产生板结。然后每60分钟扫描一次样品,持续5天,获得完整的失稳过程数据。

 

结果与讨论

原始数据

获取样品在5天内的原始背散射光(BS)数据,以监测样品的稳定性并预测墨粉配方的沉淀和板结(颗粒合并)现象。下图1显示了一个代表样品在50°C下的失稳过程。

2-2.png 

由图1可以看出,由红色箭头指示的样品顶部和中部区域BS呈梯度下降,这是颗粒沉降导致的澄清现象。图左侧(样品瓶底部)是要分析的关键区域,颗粒在底部发生浓度和尺寸变化。在图中显示出BS下降,说明粒子在底部发生板结,颗粒合并到一起(蓝色箭头)。

接下来,利用turbisoft软件获取对比不同样品的沉降过程。

 

沉降板结过程监测

通过分析底部BS随时间的变化,以分析和量化沉淀颗粒的堆积过程。在下面的图2中,显示了三个样品底部BS随时间的变化曲线。

2-3.png
样品A红色)和样品C绿色)在5天的分析时间内,BS出现了大幅度的下降,而样品B蓝色)的BS基本保持不变。这表明前两个样品可能易于产生不可逆的板结现象,而样品B会有较长的保质期。

 

利用TSI定量不稳定性

除了监测底部沉淀板结过程外,TSI对样品进行稳定性的快速、整体评价,预测长期保质期。三个样品的TSI曲线如下图所示:

24.png 

三个样品之间的TSI具有非常明显的差异,在5天时,样品BTSI值较小,而另外两个样品的TSI值较大。在这个实验中,样品分开储存6个月后进行实际分析,以检查样品是否确实发生了硬沉淀。观察结果如表1所示,样品AC确实显示出硬沉淀,样品B未显示硬沉淀,和TSI值具有非常好的相关性。

 

结论

货架期的目视研究或者手工检查通常需要花费数周或数月的时间。通过Turbiscan可以在很短的时间内完成货架期预测,同时提供有关样品失稳过程的详细信息。



Formulaction代理:东南科仪 

 
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